Этот документ был распознан автоматически. В блоке справа Вы можете найти скан-копию. Мы работаем над ручным распознаванием документов, однако это титанический труд и на него уходит очень много времени. Если Вы хотите помочь нам и ускорить обработку документов, Вы всегда можете сделать это , пожертвовав нам небольшую сумму денег.

НАЦИОНАЛЬНЫЕ СТАНДАРТЫ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы анализа

Излание сфиниальное

Москва Стандартинформ 2010

Вниманию читателей!

Фждеральное государственное унитарное прелприятие »Российский научно-технический центр информации по станлартизации. метрологии и оценке соответствия полготовил к изаанию в 2010 голу сборники станлартов. скомплектованные по отраслевому (тематическому) принципу.

В сборники включаются официальные публикации стандартов со всеми изменениями и поправками. утнержленными (принятыми на лату излания конкретного сборники.

В 2010 году выилут в свет сборники стандартов по слелующен тематике:

Зернобобовые культуры. Технические условия

Зерновые культуры. Технические условия

Излелия конлитерские. Метолы анализа

Картофель. овощи. бахчевые культуры. Технические условия

Крупяные пролукты. Технические условия. Метолы анапа

Маргарины. жиры для кулинарии. конлитерской и хлебопекарной промышленности

Плоды косточковые. Технические условия

Продукты мясные. Методы анализа

Пролукты переработки плолов и овошей. Методы инализа

Продукты переработки пшеницы. Макаронные изделия. Технические условия. Метолы анализа

Продукты пищевые. консервы. Метолы микробиологического анализа

Рыба живая. охлажаенная и мороженая. Технические условия

Рыба и рыбные пролукты. Метолы анализа. Маркировка. Упаковка

Семена масличных культур

Соки. Технические условия. Метолы анализа

Сырье и продукты пишевые. Метолы определения токсичных элементов

Елиная система конструкторской документации ЕСКД)

Единая система программной локументации (ЕСИД)

Елиная система технологической локументации (ECT)

Система разработки и постановки пролукции на произволство

Болты с шестигранной головкой и шестигранные ганки лиаметром ло 48 мм. Конструкция и размеры

Нефть и нефтепродукты. Общие правила и нормы.

Грубы металлические и соединительные части к ним. Часть 2. Трубы наре иные

Трубы металлические и соелинительные части к ним. Часть 4. Трубы из черных металлов и сплавов литые и соелинительные части к ним. Осповные размеры. Методы технологических испытаний труб

СТАНДАРТИНФОРМ. 319

ГОСТ 8558.1-78

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТА

Издание официальное

Si Стандартинформ ~_ 2010

УДК 637.525:543.344.06:006.354 Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

awe . . ГОСТ ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ 8558.1_78 Методы определения интрита Взамен

FOCT 8558-68 в части определения нитрита

Meat products. Methods for determination of nitrite

MKC 67,120.10 ОКСТУ 9209

Дата ввеления 01.01.81

Настояшин станцарт распространяется на мясные пролукты всех вицов. при и иотовлении которых применяют нитрит. а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает метолы опреде - ления нитрита.

Первый метол основан на реакции нитрита с М-(1-нафтил)-лиленаиамии лигилрюхлоридом и сильфаниламилом в обе белоченном фильтрате и послелующем фотоколориметрическом или визу - альном опрелелении интенсивности окраски.

При фотоколориметрическом опрелелении интенсивности окраски метод соответствует меж - лунаролному стандарту ИСО 2915 75° и применяется при разногласиях в оценке качества.

Второй метол основан на реакнии Грисса.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

Пробы колбасных излелий. пролуктов из свинины. говядины. баранины. мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792**.

1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.

1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см.

1.4. Пробы посолочной смеси отбирают о? | “© упаковочных единиц (но не менее чем от трех елинин) общей массой не менее 540 г.

1.5. Пробы к анализу готовят слелуюшим образом.

С колбасных изделий снимают оболочку. с фаршированных колбасе и языков в шпике поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков. лопаток. рулетов. кореики и грудинки поверхностный слой шпика: затем пробы лважлы измельчают на мясорубке с отверстиями решетки лииметром ог 3 ло 4 мм.

Продукты. состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме. прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тшательно перемешивают. в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью ог 200 ло 400 om, заполнив се. и закрывают крышкой.

1.-6. Пробу хранят при (4+2) °С до окончания анализа.

Анализ проволят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.

Пробу сырых пролуктов анализируют сразу после измельчения.

Метод, основанный на реакции с реактивом М№-(1-вафтил)-этилендиамин дигндрохлорндом

* Действусг ГОСТ 29299-92. *> На территории Россииской Федерации лополнительно леиствует ГОСТР 514479.

Издание официальное Перепечатка воспрешена x

Излательство стандартов. 1978

© СТАНДАРТИНФОРМ, 201)

С. 2 ГОСТ 8558.1-78 2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4425 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решегки лнаметром от 3 до 4 мм.

Весы лаборагорные обшего назначения по ГОСТ 24104. 88%. с наиболыним прелелом взвешивания 200 г. второго класса точности.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1779, 1 1900 (2 и. 2. 100-31 МЮ 2или2 2000 252° 2500 Dine 2. 250 32.1 МЮ Janta? 500-21 000 2или2 НЮ 2.

Воронки по ГОСТ 25336. В-36 $0. В-10 15%

Фильтры бе бумажные.

Фото электроколориметр марок ФЭК-М. ФЭК-%. ФЭК-57.

Спектрофотометр СФ-ЗА.

Пилетки по НТД.

Калий желе зистосинеролистый по ГОСТ 4207. ч. д. а.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 58323. ч. д. и.

Кислота уксусная по ГОСТ 61. х. ч.

Натрий тетрабориокислый (бура) по ГОСТ 4199. ч. д. а.

Натрий азотистокиелый по ГОСТ 4197. ч. д. а.

Кислота соляная по ГОСТ ЗВ. ч. д. а.. плотностью 1.19

Стрентоцил белый (сулыфаниламид}.

Х -(1-нафтил)-этиленлиамин лигилрохлорил.

Boga листиллированная по ГОСТ 6709.

Прюбирки по ГОСТ 25336. ПЕ 16 150ХС.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборулования. лабораторного химического стекла и реактивов соотвегствующие импортные. Импортные приборы лолжны быть аттестованы в соответствии © ГОСТ 5.326”* и иметь такие же метрологические характеристики.

{Измененная редакция, Изм. № 1, 2). 3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков

3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеролисгого калия растворяют в дистиллированной воде н доводят объем раствора ло 1000 см’. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяци.

3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокиеслого цинка и 39 см’ ледяной уксусной кислоты растворяют в листиллированной воде ин ловолят объем раствора ло КИ см‘. Реактив хранят не более месяца.

3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г гетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см" теплой дистиллированной волы и охлажлают до (20+2) °С.

3.2. Растворы для проведення цветной реакини

3.2.1. Раствор |. 2 г амила сульфаниловой кислоты растворяют в 40 см’ раствори солянон кислоты (ЕТ) и ловолят этим раствором кислоты ло объема ИЮО см‘.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.2. ({Исключен, Изм. № 1). .2.3. Раствор 2. 0.2% г М-(1-нафтил)-этиленлиамин дигидрохлорила растворяют в воле и лобавляют ло 290 см’. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.

3.3. Стандартные растворы азотнстокислого натрия

Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешиваюл навеску реактива. солержашую точно | г азотистокислого натрия, растворяют в воле. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 54 см’. ловолят волой ло метки и перемешивают.

ГОСТ 8558.1 -- 78 С. 3

Пример расчета. При использовании азотистокиелого натрия х. ч. массу навески (Л) в граммах вычисляют по формуле

WO 1 X= = 1.011.

гле 9% масса основного вешества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 см‘ основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см’. ловолят волой ло мегки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2: Зи 10 ем" рабочего раствора пипеткон вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см’. доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные станлартные растворы солержат в | ем’ соответственно 1.4: 2,5 и 5.0 мкг азотис- токислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов. начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокиелого нагрия.

Станлартные растворы азотистокислого натрия не стойки. поэтому их готовят непосрелетвенио перед построением гралуировочного графика.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В чегыре мерные колбы вместимостью ИФ см‘ пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см’ волы. а в осгальные по Н) ем’ стандартных растворов. солержаших 1.0; 2.5 и 5.4} мкг азотистокислого натрия в см‘ раствора.

3.4.2. В кажлую колбу лобавляют по 50 см" волы; 10 см’ раствора [ ля проведения иветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и вылерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 см” раствора 2 аля проведения цветной реакции. перемешивают и выдерживают в темном месте при 1202, °С 3 мин.

Растворы в колбах ловолят волой ло метки и перемешивают.

Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 им или фогозлектроколоримегре с зеленым светофильтром в кювете с толшиной поглошающего свет слоя | см в отношении раствора сравиения.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

3.4.3. По полученным срелним ланным из грех стаплартных растворов строят на миалиметровой бумаге размером 25х25 см гралуировочный график.

На оси абсцисс отклалываюг кониентрацию азотистокислого натрия (в мкг в окрашенного раствора): на оси ординат соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график лолжен прохолить через начало координат. Пример градунровочного графика привелен в приложении.

3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита

3.5.1. 5 см ` рабочего раствора. приготовленного по п. 3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см‘. ловолят листиллированной волой ло метки и перемешивают.

| ем’ полученного стандартного раствора солержит 2.5 мкг азотистокислого натрия.

3.3.2. Для приготовления станлартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см` пипеткой вносят слелующие количества раствора сравнения. приготовленного в п. 3.5.1: в первую колб 2 см’. во вторую 4 ем`. в третью 6 ем*, в четвертую - 7 ем’, в пягю 8 см’. в шесгую

в седьмую |1! см’. Последовательно в кажлую колбу лобакляют по см’ аистиллированной волы. 19 см’ раствора [и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 ем’ раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин. после чего объемы растворов в колбах ловолят листиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0.050: 0. ЦО: 0.150: 0.175; 9.200: 0.250 и 0.275 мкг аютистокислого натрия в | ем’ раствора.

3.5.3. В семь пробирок одинакового лиаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.

Растворы сравнения не стойки. поэтому их готовят из основного раетвора непоерелегенно перел опрелелением.

3.53.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. № 2).

С. 4 ГОСТ 8558.1-78 4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определенме нитрита с помощью фотоэлектроколориметра

4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 см` помещают 10 г полготовленнои к анализу пробы. взвешенной с погрешностью не более О4ЮГ г. добавляют последовательно 4 см’ пасышенного раствора буры и НФ см‘ волы температурой (7542) °С.

Колбу с содержимым пагревают на кипяшей воляной бане 15 мин. пернолически ветряхиная, затем охлажлаюг ло 412022) °С и. тшательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см‘ реактива Карреза [и реактива Карреза 2. доводят до метки и вызерживают 30 мин при (20:2) °С. Затем солержимое колбы фильтруют через склалчатый фильтр.

Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см’ пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см’ и проводят иветную реакцию и фотометрирование по п. 3.4.2. используя вместо станлартных растворов вышеуказанное количество обе збелоченного фильтрата.

Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы. помешая в мерную колбу вместимостью 200 см вместо Юг пробы № см* волы.

Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на гралуировочном графике. то цветную реакиию проводят с меньшим количеством фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. № 1. 2).

4.1.2. Обработки результатов

Массовую лолю нитрита (Ар в процентах вычисляют по формуле

м о ли Ию ню

rac Mo MaCCOBUA нитрита натрия. найленная по гралуировочному графику. мкг/см:, т навеска продукта, г: у’ количество фильтрага. взятое для фотоколориметрического измерения. см’:

1 коэффиииент перевода в граммы.

За окончательный результат испышния принимают срелнеарифметическое значение результатов лнух параллельных определений и вычиеляюг с точностью ло 0.000} ©.

Прелел возможных значений относительной попешности измерений - 2“ при вероятности 0.95.

(Измененная редакция. Изм. № 2).

4.1.3. Контроль гочности измерений анализа

Расхождение между двумя параллельными определениями (т. е. выполненными одним аналитиком олновременно или непосреаственно олно за другим) не лолжно превышать 0.0002

Расхожление межлу результатами, полученными в двух разных лабораториях. не лолжно превышать 9.0004 “%.

{Введен дополнительно, Изм. № 2).

41а. Визуальное определение прелельно допустимого солержания нитрита с помошью растворов сравнения.

4.12.1. В мерную колбу вместимостью 100 см’ вносят пипеткой 10 см’ обезбелоченного фильт - рата. полученного по п. 4.1.[. последовательно добавляют 50 см" листилаированной волы. 19 см` раствора |] и выдерживают в темном месте 8 мин. Затем лобаваяют 2 см’ раствора 2 и снова вылерживают в темпом месте 3 мин. после чего объем раствора н колбе ловолят листиллированной волой до метки и перемешивают. Испытуесмый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесиветного стекла. имеющую гакой же диаметр. как и пробирка для раствора сравиения (и. 3.5.3}. Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения производят визуально на фоне листа белой бумаги.

4.1а. $ [а.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4.14.2. Обработка ре зультатов

Массовая доля иитрита в пронентах (при навеске 1Ю ги объеме фильтрата 10 см*) указана в таблиие.

ГОСТ 8558.1 - 78 С. 5

Массы вовуснтрлиия интрига в

Номса пробкрьн Массован доля нитрита.

PACTBOPC CPA, SRE

1 0.050 ИНН 2 И, Ц UU 3 U.1SU ИЗ 4 1.175 0.0235 5 0.) 6 ии? 1.44155

Массовую лолю нитрита (№) при других развелениях в процентах вычисляют по формуле

‚ о (6 К ха 10 ю

tae ЕЁ массовая концентрация нитрита в растворе сравнения. который но интенсивности окраски соответствует испытуемому раствору. М навеска. г: у количество обезбелоченного фильтрата. взятое лля испытания. см*; 1’ коэффициент перевода в граммы.

Для продуктов с допустимым солержанием нигрита не более 0.003 “ интенсивность окраски испытуемого раствора не лолжна превышать интенсивности окраски раствора сравнения азотистокислого натрия с солержанием питрига 0.1530 мкг в ем’ раствора, аля продукгон с допустимым солержанием нитрита не более 0.005 & 0.250 мкев Гем".

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

Опрелеление нитрита в рассоле

4.2. 2\ ем’ испытуемого рассола переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’. ДОВОЛЯТ объем до метки волон и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 10 ем’ пипеткой вносят не более 20 см’ развеленного рассола и лалее проводят анализ. как указано ви. 3.4.2 или ви. 4.[а.

Миссовую ла.но нитрита (№) в процентах вычисляют по формуле

м, SIN) TWO Ию

гле №№ массовая концентрация нитрита. найленния по гралуировочному графику. у- объем фильтрата. взятый лля фогоколориметрического измерения. см": 4 - плотность рассола. г/см"; HF коэффициент перевола в граммы. {Измененная редакция, Изм. № 2).

Опрелеление нитрита в посолочной смеси

4.3. 2.5 г испытуемой посолочной смеси в с погрешностью не более 0.О0Ёг. полное - тью растворяют в воле. количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 ем’ и. перемешивая. ловолят объем ло метки. В мерную колбу вместимостью 100 см! пипеткой вносят не более 20 см’ полученного раствора и далее проволят анализ. как указано в п. 3.4.2.

{Измененная редакция, Изм. № 1).

5. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА РЕАКЦИИ ГРИССА

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 402% или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с лиаметром отверстий решетки ог 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104. с наибольшим пределом взвешивания 200 г. второго класса точности.

Баня водяная.

С. 6 ГОСТ 8558.1-78 Колбы мерные по ГОСТ 1770. 1 100 2или2 1900 2 2 2или2 20 3 25 Зи 2250 2:2 500 2ии2 500 Г 100 2или2 1 2. Колбы конические по ГОСТ 25336. 100 36 или Кн-2 190 з6ТХС. Воронки по ГОСТ 25336. В-36 80. В- 10 15% ХС. Цилиндры по ГОСТ УЖ. Т 59 ни 3 50. Стаканы по ГОСТ 25336. И или Н- НО. В-Ё 259 или Н-Г 250 1ХС. Фильтры обеззолениые бумажные. Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М. ФЭК-56. ФЭК-5? или КФК-2. Сиектрофотометр СФ-ЗА. Пилпетки по НТД. Кислота уксусная по ГОСТ 61. раствор с Натрий азотистокиелый по ГОСТ 4197. ч.д.а. или х.ч. Кислота соляная по ГОСТ ЗИ. ч.л.а.. плотностью 1.19 г/см‘. раствор с (НС=0.1 моль/лдм”. Аммиак волный по ГОСТ 376). раствор с (\Н.)=3.0 Кислота сульфаниловая безволная. по ГОСТ 5821. ч.д.а. или х.ч. и-нафтиламин. Натрия гидроокись по ГОСТ 432$. раствор с Цинк сернокислый по ГОСТ 4174. раствор 4.5 г/дм°. Пыль цинковая. Вола листиллированная по ГОСТ 6709. Вата медипинская по ГОСТ 5556.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборулонания. лабораторного стекла и реакгивон соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соотястствии с ГОСТУ. 326 и лолжны иметь также метрологические характеристики.

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1 Растворы для проведения иветной реакиии

Раствор 1. г сульфаниловой кислоты растворяют в 15 см’ раствора уксуспои кислоты.

Раствор 2. 4.2 г а-пафтиламина кипятят с 20 ем’ воды. раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 150 см’ раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов [и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски лобавляют нинковую пыль, вбалтывают и фильтруют. Рсактив Грисса готовят непосрелственно перел анализом.

5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содер- жашую [г основного вещества.

Пример расчега. Ири использовании азотистокиеслого натрия ч.л.а. массу навески в граммах вычисляют по формуле

WT yay A, = = 10204,

гле 9% количество основного вешества. солержащегося в 100 г реактина.

Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см` и ловолят листиллированной волой ло метки.

Даля приготовления рабочего раствора 10 см` основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см’ и ловолял волой ло метки.

Даля приготовления образнового раствора 3 см` рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 190 см’ и ловолят волой ло метки. [| см’ образнового раствора содержит 0.00 мг Фили | мкг) азотистокислого натрия.

5.3. Построение градумровочного графика

5.3.1. В шесть мерных колб вместимостью по 100 см` кажлая пипегкой вносят рабочий раствор: 0: 1.0: 2.0: 4.0: 6.0; &.0 см’. В первую колбу рабочин раствор не вносят. используя се как контрольную.

5.3.2. В кажлую колбу добавляют 5 см’ раствора аммиака. 10 см’ раствора соляной кислоты, доводят волой ло метки и перемешивают. В конические колбы вмесгимостью 100 см’ пипеткой переносят по 15 см` приготовленных растворов. 15 ем’ реактива Грисса и после 15 мин вылержки прн комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски па спектрофотомегре при

ГОСТ 8558.1-78 С. 7

длине во.пиы 538 нм или фкютоэлектроколориметре с зкаленым светофильтром (№ 6) в кювете толшиной поглошающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

5.3.3. Готовят три серии станлартных растворов. начиная кажлый раз е приготовления основного раствора из новой навески азотистокиеслого натрия.

5.3.4. По полученным срелним ланным из грех станлартных растворов строят на миалиметро- Bou бумаге размером 25=25 см гралуировочный график. На оси абснисе откладывают массовую концентрацию нитрита натрия. мкг/ем". на оси орлинат соответствующие оптические плотности. Гралуировочный график лолжен прохолить через начало коорлинат.

5.4. Проведение анализа

20 г пробы. полготовленной к анализу. взвешивают с погрешностью не более (ОГги помешают в химический стакан. Заливают 3% 40 см‘ листилалированной воды. нагретой do (5542) ‘С. и настанвают. периолически перемешивая, н течение 10 мин. Загем вытяжку фильтруюг через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см’. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр. где еще промывают волой. затем раствор охлажлают и ловодят водой ло метки.

Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов изевинины. баранины, говядины и сырокоиченых колбас навсску 29 г заливают 2) ем’ предварительно отмерениой и нагрегон ло (5542) С листиллированной волы и настаивают. периодически помешивая. в течение 30 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр, не перенося осалка на фильтр.

20 ем’ вытяжки помешают в мерную колбу вместимостью 100 см’. добавляют 10 см” раствора тидроаокиси натрия и 40 см’ раствора сернокислого пинка для осажления белков. Смесь в колбе нагревают? мин па кипящей воляной бане. после чего охлажлают. ловолят ло метки волой. перемешивают и фильтруют через обе ззолениый бумажный фильтр.

Параллельно проволяз контрольный анализ па реактивы. помещая в мерную колбу вместимос- тью 10 см’ вместо 20 ем’ вытяжки 20 ем’ листиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью НЮ см’ помещают 5 см` прозрачного фильтрата. полученного после осажления белков. | см’ раствора аммиака. 2 см‘ раствора соляной кислоты. 2 см* лисгиллированной воды и. дая усиления окриски. А см’ образиового раствора азотистокислого натрия. солержашего Емкгв Гем". Затем в колбу приливают 15 см‘ реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 им или на фотоколоримстре с юленым светофильтром (№ 6) в кювете с толщиной поглошающшего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

5.5. Обработка результатов

Массовую лолю нитрита (Л) в процентах вычисляют по формуле

Af, 2 TOU ИНЬ. № ae m 20 8.10%

гле М. - массовая нитрита натрия. по градуировочному графику. т масса навески продукта. г;

1 коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают срелнеарифметическое результатов авух параллельных опрелелении и вычисляют с точностью ло 0.000 Предел возможных значений относительной погрешности измерении 2“ при вероятности 0.95.

5.6. Контроль точностн измерений

Расхожление межлу лвумя параллельными определениями (т. е. выполненными одним аналитиком олновременно или непосреаственио одно за аругим) не полжно превышать 0.0002 *%.

Расхожление межлу рез\льгатами. полученными в двух разных лабораториях. ие лолжно превьшнать 0.0004 “с.

Разл. (Введен дополнительно, Изм. № 2).

6. Снято ограничение срока действия по протоколу № 3-93 Межгосударственного совета по стандар- тизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениямн № 1, 2, угвержленнымн в мае 1980 г., сентябре 1985 г. (НУС 8-80, 12-85)

ГОСТ 8558.1-2015

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения нитрита

Meat products. Methods for determination of nitrite

Текст Сравнения ГОСТ 8558.1-2015 с ГОСТ 8558.1-78 см. по ссылке .
- Примечание изготовителя базы данных.
____________________________________________________________________

МКС 67.120.10

Дата введения 2017-01-01

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М.Горбатова" (ФГБНУ "ВНИИМП им.В.М.Горбатова")

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. N 48)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97		Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения		Минэкономики Республики Армения
Киргизия		Кыргызстандарт
Россия		Росстандарт
Таджикистан		Таджикстандарт

4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2016 г. N 205-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8558.1-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78


Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

1 Область применения

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы), мясо птицы, а также используемые при их производстве нитрит содержащие компоненты (рассолы, посолочные смеси и др.) и устанавливает методы определения массовой доли нитрита натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79 * Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты
_______________
ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".


ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений".


ГОСТ ИСО 5725-6-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
_______________
* В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".


ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия

ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водный. Технические условия

ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести

ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию

ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия

ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы электронно-механические кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29224-91 (ИСО 386-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля нитрита натрия: Массовая доля нитрита натрия, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007 .

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009 .

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 12.1.019 .

4.4 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха, °С
Относительная влажность воздуха, %		не более 80;
Атмосферное давление, кПа

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469 , с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4,5 мм.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100°С.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 .

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (540±2) нм, или фотоэлектроколориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (540±2) нм, укомплектованный стеклянными кюветами с длиной рабочей грани 10 мм и 20 мм.

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешностью не более ±0,001 г.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Холодильник по ГОСТ 26678 .

Колбы мерные с одной отметкой 1-100-1; 1-200-1; 1-250-1; 1-500-1; 1-1000-1 по ГОСТ 1770 .

Пипетки с делениями прямые 1-1-1-2; 1-1-1-5; 1-1-1-10; 1-1-1-25 по ГОСТ 29227 .

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336 .

Цилиндры 1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770 .

Термометр жидкостный по ГОСТ 29224 , диапазон измерения температуры от 0°С до 100°С, цена деления шкалы 0,1°С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272 .

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , х.ч.

Колбы конические Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36 по ГОСТ 25336 .

Стаканы В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 по ГОСТ 25336 .

Натрий тетраборнокислый 10-водный по ГОСТ 4199 , х.ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Кислота уксусная по ГОСТ 61 , х.ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , х.ч.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821 , ч.д.а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328 , х.ч.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823 , х.ч.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174 , х.ч.

Вата медицинская по ГОСТ 5556 .

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207 , х.ч.

Стрептоцид (сульфаниламид), с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлорид, с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

Пыль цинковая.

-нафтиламин, с массовой долей основного вещества не менее 99,0%.

Примечание - Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, затем ополоснуть дистиллированной водой.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб

6.1.1 Отбор проб - по ГОСТ 7269 , ГОСТ 9792 , ГОСТ 7702.2.0 , ГОСТ 8756.0 .

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

6.1.2 Пробы рассола для испытаний отбирают в количестве 500 см.

6.1.3 Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от 3 единиц) общей массы не менее 500 г.

6.1.4 Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2 Подготовка проб

Пробу мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий, продуктов из мяса, полуфабрикатов, кулинарных изделий, консервов), мяса птицы измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25°С. Подготовленную пробу, а также пробы рассола помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4±2)°С не более 5 сут, пробы посолочной смеси помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят при температуре (20±2)°С в соответствии с инструкцией фирмы изготовителя.

Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.

7 Метод, основанный на реакции с реактивом N-(нафтил)-этилендиаминдигидрохлоридом (основной метод)

7.1 Сущность метода

Метод основан на получении из анализируемой пробы безбелкового фильтрата, реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлоридом и с сульфаниламидом и образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540±2) нм.

7.2 Приготовление реактивов

7.2.1 Приготовление соляной кислоты, разбавленной 1:1 (по объему)

Смешивают один объем соляной кислоты (=1,19 г/см) с одним объемом дистиллированной воды.

7.2.2 Приготовление насыщенного раствора буры

210 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см дистиллированной воды температурой 60°С и охлаждают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3 Приготовление реактивов для осаждения белков

7.2.3.1 Приготовление реактива Каррез 1

106 г железистосинеродистого калия растворяют в 500-600 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3.2 Приготовление реактива Каррез 2

220 г уксуснокислого цинка и 30 см уксусной кислоты растворяют в 700-800 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

7.2.4.1 Приготовление реактива 1

2 г стрептоцида (сульфаниламида) растворяют в 400 см соляной кислоты (разбавленная 1:1), количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят объем до метки соляной кислотой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4.2 Приготовление реактива 2

0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлорида растворяют в 100 см дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.5 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c (NaNO )=2 мг/см

1 г азотистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Примечание - Так как содержание основного вещества в реактиве азотистокислого натрия в зависимости от классификации различно, вычисляют массу реактива для получения основного раствора с содержанием в 1 см 2 мг азотистокислого натрия.


Пример расчета - При использовании азотистокислого натрия марки х.ч. массовая доля основного вещества составляет не менее 99,0%.

Массу реактива X, г, вычисляют по формуле

7.2.6 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия, массовой концентрации c (NaNO )=0,05 мг/см

25 см основного раствора азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.2.7 Приготовление стандартных растворов азотистокислого натрия, массовой концентрации c (NaNO ) 0,1, 0,25 и 0,5 мг/см *
________________
* разъясняется, что "В наименовании п.7.2.7 ГОСТ 8558.1-2015 допущена опечатка". Следует читать: 1,0, 2,5 и 5,0 мкг/см

В мерные колбы вместимостью 100 см вносят пипеткой 2, 5 и 10 см рабочего раствора азотистокислого натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные стандартные растворы, содержат 0,1, 0,25 и 0,5 мг/см* нитрита натрия соответственно.
________________
* Письмом Росстандарта от 28.06.2019 г. N 1450-ОГ/03 разъясняется, что "В п.7.2.7 ГОСТ 8558.1-2015 допущена опечатка". Следует читать: 1,0, 2,5 и 5,0 мкг/см . - Примечание изготовителя базы данных.

7.2.8 Приготовление контрольного раствора

В мерную колбу вместимостью 100 см вносят цилиндром 50-60 см дистиллированной воды, 10 см реактива 1, помещают в темное место на 5 мин, затем добавляют 2 см реактива 2, помещают в темное место на 3 мин, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.3 Построение градуировочного графика

7.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см вносят по 10 см каждого стандартного раствора нитрита натрия.

К этим растворам добавляют по 10 см реактива 1, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 см реактива 2, выдерживают в темном месте 3 мин и доводят объем до метки дистиллированной водой для получения концентраций 1,0; 2,5; 5,0 мкг/см нитрита натрия соответственно.
________________
* Письмом Росстандарта от 28.06.2019 г. N 1450-ОГ/03 разъясняется, что "В п.7.3.1 ГОСТ 8558.1-2015 допущена опечатка". Следует читать: 0,1, 0,25 и 0,5 мкг/см . - Примечание изготовителя базы данных.

7.3.2 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете 10 мм.

7.3.3 По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую.пинию через отложенные точки и начало координат.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 В мерную колбу вместимостью 200 см помещают 10 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют 5 см насыщенного раствора буры и цилиндром 100 см дистиллированной воды. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически перемешивая. Содержимое колбы охлаждают до (20±2)°С, последовательно добавляют 2 см реактива Карреза 1 и 2 см реактива Карреза 2, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр, установленный в воронку.

7.4.2 В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 25 см рассола, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.3 В мерную колбу вместимостью 500 см взвешивают 2,5 г посолочной смеси с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют цилиндром 250-300 см дистиллированной воды, растворяют анализируемую пробу, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.4.4 В мерную колбу вместимостью 100 см вносят не более 20 см фильтрата (раствора рассола и раствора посолочной смеси), добавляют 30-50 см дистиллированной воды и 10 см реактива 1, перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см реактива 2, перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете с длиной рабочей грани 10 мм.

7.4.6 По градуировочному графику, находят концентрацию азотистокислого натрия в растворе пробы.

Примечание - Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

7.5 Обработка результатов

7.5.1 Массовую долю нитрита натрия , %, в продуктах и посолочных смесях вычисляют по формуле

где С - концентрация нитрита натрия найденная по градуировочному графику, мкг/см;

m

V - объем фильтрата, взятый для проведения цветной реакции, см;

10 - коэффициент перевода мкг в г;

- объем, до которого доведена навеска анализируемой пробы .

7.5.2 Массовую долю нитрита натрия в рассоле , %, вычисляют по формуле

где С

500 - общий объем разбавленного рассола, см;

100 - объем разбавленного фильтрата используемый для цветной реакции, см;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

25 - количество рассола, отобранный для исследования, см;

V - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, см;

- плотность рассола, г/см;

8 Метод, основанный на реакции Грисса

8.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии солей азотистой кислоты с -нафтиламином и сульфаниловой кислотой в присутствии уксусной кислоты с образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540±2) нм.

Метод Грисса применим только для мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий, продуктов из мяса, полуфабрикатов, кулинарных изделий, консервов), мяса птицы.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с( СН СООН)=2,0 моль/дм

В мерную колбу, вместимостью 1000 см вносят цилиндром 600-700 см дистиллированной воды, 115 см уксусной кислоты, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.2 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации с( NН )=3,0 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят цилиндром 169,6 см аммиака (=0,907 г/см), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c( NaOH)=0,1 моль/дм

4 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.4 Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации c(ZnSO x7Н O)=4,5 г/дм

4.5 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с( НСl)=0,1 моль/дм

В мерную колбу вместимостью 1000 см вносят цилиндром 600-700 см дистиллированной воды и 8,5 см соляной кислоты (=1,1880 г/см), охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

8.2.6.1 Реактив 1

0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см раствора уксусной кислоты. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.2 Реактив 2

0,2 г -нафтиламина и 20 см дистиллированной воды кипятят в течение 10 мин, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см раствора уксусной кислоты.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.3 Реактив Грисса

Смешивают реактив 1 и реактив 2 в равных объемах. В случае появления при смешивании растворов розового окрашивания, добавляют цинковую пыль, перемешивают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед применением.

8.2.7 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c( NaNO )=2 мг/см

Раствор готовят по 7.2.5.

8.2.8 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c( NaNO )=0,04 мг/см

10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.9 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c( NaNO )=0,001 мг/см

5 см рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. 1 см стандартного раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотистокислого натрия.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.3 Построение градуировочного графика

8.3.1 В мерные колбы вместимостью 100 см вносят 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см рабочего раствора.

8.3.2 Добавляют последовательно 5 см раствора аммиака, 10 см раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3.3 В конические колбы вместимостью 100 см вносят по 15 см приготовленных рабочих растворов и 15 см реактива Грисса.

8.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете с длиной рабочей грани 20 мм.

8.3.5 По полученным средним данным измерений трех рабочих растворов нитрита строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против соответствующих концентраций растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

8.4 Проведение испытаний

8.4.1 В стакан взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 35-40 см дистиллированной воды, температурой (55±2)°С и настаивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 см, фильтр промывают дистиллированной водой, охлаждают полученный раствор и доводят дистиллированной водой до метки.

8.4.2 При анализе сырокопченых продуктов взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 200 см дистиллированной воды, температурой (55±2)°С и настаивают в течение 30 мин.

Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 см, не перенося осадок на фильтр, полученный раствор и доводят дистиллированной водой до метки.

8.4.3 20 см фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и 40 см раствора сернокислого цинка. Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 мин, охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр. Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см вместо 20 см фильтрата 20 см дистиллированной воды.

8.4.4 В коническую колбу вместимостью 100 см вносят 5 см прозрачного фильтрата, 1 см раствора аммиака, 2 см раствора соляной кислоты, 2 см дистиллированной воды, 5 см образцового раствора азотистокислого натрия и 15 см реактива Грисса.

8.4.5 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540±2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете 20 мм.

8.4.6 По градуировочному графику находят концентрацию нитрита натрия в растворе пробы.

8.5 Обработка результатов

Массовую долю нитрита натрия , %, вычисляют по формуле

где С - концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

200 - объем, до которого доведена навеска, см;

100 - объем, до которого доведено количество фильтрата, см;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

30 - общий объем, используемый для цветной реакции, см;

m - масса анализируемой пробы, г;

20 - объем фильтрата, используемый для осаждения белков, см;

5 - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, см;

10 - коэффициент перевода мкг в г.

Вычисление проводят до пятого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости.

9 Метрологические характеристики

Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р =0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наименование определяемого показателя	Показатели точности
	Диапазон измерений массовой доли, %	Границы относительной погрешности ±, %	Предел повторяемости (сходимости) r , %	Предел воспроизводимости R , %
Массовая доля нитрита натрия (спектрометрический метод)	От 0,00002 до 0,005 включ.
	Св. 0,005 до 0,012 включ.
Массовая доля нитрита натрия (метод, основанный на реакции Грисса)	От 0,00002 до 0,005 включ.
	Св. 0,005 до 0,012 включ.
Среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, %; Среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r ; значения которого приведены в таблице 1.

где и - результаты двух параллельных измерений, %;

r - предел повторяемости, %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R , значения которого приведены в таблице 1.

где и - результаты двух определений, выполненных в разных лабораториях, %;

R - предел воспроизводимости, %.

Границы относительной погрешности, результата измерений (±) при Р =0,95, при соблюдении условий настоящего стандарта, не должны превышать значений, приведенных в таблице 1.

10 Контроль точности результатов измерений

10.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости, промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости), осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (r ). Значения r приведены в таблице 1.

10.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, не должно превышать предела воспроизводимости (R ). Значения R приведены в таблице 1.

УДК 637.5.07:006.354			МКС 67.120.10
Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, консервы, рассолы, посолочные смеси, определение массовой доли, нитрит натрия, спектрофотометрический метод, метод Грисса, реактив Грисса, реактив Карреза

Электронный текст документа
подготовлен АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
М.: Стандартинформ, 2016

Классификатор Государственных Стандартов. ГОСТ 8558.1-78 - Продукты мясные. Методы определения нитрита. КГС: Пищевые и вкусовые продукты, Мясные и молочные продукты. ГОСТы. Продукты мясные. Методы определения нитрита. class=text>

ГОСТ 8558.1-78

Продукты мясные. Методы определения нитрита

ГОСТ 8558.1-78
Группа Н19

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ

Методы определения нитрита

Meat products. Methods for determination of nitrite

МКС 67.120.10
ОКСТУ 9209

Дата введения 1981-01-01

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством мясной и молочной промышленности СССР

2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16.11.78 N 3003

3. Стандарт полностью соответствует международному стандарту ИСО 2918-75

4. ВЗАМЕН ГОСТ 8558.1-78 в части определения нитрита

5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

	Номер пункта, раздела
ГОСТ 8.326-89
ГОСТ 61-75
ГОСТ 1770-74
ГОСТ 3118-77
ГОСТ 3760-79
ГОСТ 4025-95
ГОСТ 4174-77
ГОСТ 4197-74
ГОСТ 4199-76
ГОСТ 4207-75
ГОСТ 4328-77
ГОСТ 5556-81
ГОСТ 5821-78
ГОСТ 5823-78
ГОСТ 6709-72
ГОСТ 8756.0-70
ГОСТ 9792-73
ГОСТ 20469-95
ГОСТ 24104-88
ГОСТ 25336-82

6. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-80, 12-85)

Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, при изготовлении которых применяют нитрит, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает методы определения нитрита.
Первый метод основан на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом* в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.

При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75* и применяется при разногласиях в оценке качества.
________________
* Действует ГОСТ 29299-92.

Второй метод основан на реакции Грисса.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792*.
________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99.

1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0.

1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см.

1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) общей массой не менее 500 г.

1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом.
С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см, заполнив ее, и закрывают крышкой.

1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа.
Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.
Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.
Метод, основанный на реакции с реактивом N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88*, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008., здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.


Фильтры беззольные бумажные.
Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57.
Спектрофотометр СФ-4А.
Пипетки по НТД.
Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207, ч.д.а.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, ч.д.а.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х.ч.
Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199, ч.д.а.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см.
Стрептоцид белый (сульфаниламид).
N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Пробирки по ГОСТ 25336, П1-16-150 ХС.
Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного химического стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326* и иметь такие же метрологические характеристики.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94** (здесь и далее).
** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа, Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений, Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений, Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения, утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081. - Примечание изготовителя базы данных.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков

3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см. Реактив хранят не более месяца.

3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см теплой дистиллированной воды и охлаждают до (20±2) °С.

3.2. Растворы для проведения цветной реакции

3.2.1. Раствор 1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 см.

3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.2.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч. массу навески () в граммах вычисляют по формуле

где - масса основного вещества в 100 г реактива.
Для приготовления рабочего раствора 25 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 см рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.
Полученные стандартные растворы содержат в 1 см соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия.
Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.
Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см воды, а в остальные по 10 см стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 см раствора.

3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см воды; 10 см раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 см раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) °С 3 мин.
Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.
Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график.
На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (в мкг в 1 см окрашенного раствора); на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.
Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении.

3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита

3.5.1. 5 см рабочего раствора, приготовленного по п.3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см полученного стандартного раствора содержит 2,5 мкг азотистокислого натрия.

3.5.2. Для приготовления стандартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см пипеткой вносят следующие количества раствора сравнения, приготовленного в п.3.5.1: в первую колбу - 2 см, во вторую - 4 см, в третью - 6 см, в четвертую - 7 см, в пятую - 8 см, в шестую - 10 см и в седьмую - 11 см. Последовательно в каждую колбу добавляют по 50 см дистиллированной воды, 10 см раствора 1 и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 см раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.
Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,050; 0,100; 0,150; 0,175; 0,200; 0,250 и 0,275 мкг азотистокислого натрия в 1 см рас

3.5.3. В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.
Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно перед определением.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение нитрита с помощью фотоэлектроколориметра

4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 см помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см воды температурой (75±2) °С.
Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см и проводят цветную реакцию и фотометрирование по п.3.4.2, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелоченного фильтрата.
Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см вместо 10 г пробы 10 см воды.
Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2

4.1.2. Обработка результатов

- навеска продукта, г;

- количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, см;

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.
Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. Контроль точности измерений анализа


(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1a. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью растворов сравнения.

4.1а.1. В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см обезбелоченного фильтрата, полученного по п.4.1.1, последовательно добавляют 50 см дистиллированной воды, 10 см раствора 1 и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесцветного стекла, имеющую такой же диаметр, как и пробирка для раствора сравнения (п.3.5.3). Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения производят визуально на фоне листа белой бумаги.

4.1а, 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.1а.2. Обработка результатов
Массовая доля нитрита в процентах (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 см) указана в таблице.

Номер пробирки	Массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, мкг/см	Массовая доля нитрита, %

Массовую долю нитрита () при других разведениях в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, который по интенсивности окраски соответствует испытуемому раствору, мкг/см;

- навеска, г;

- количество обезбелоченного фильтрата, взятое для испытания, см;

- коэффициент перевода в граммы.
Для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,003% интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения азотистокислого натрия с содержанием нитрита 0,150 мкг в 1 см раствора, для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,005% - 0,250 мкг в 1 см.
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Определение нитрита в рассоле

4.2. 25 см испытуемого рассола переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят не более 20 см разведенного рассола и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2 или в п.4.1а.
Массовую долю нитрита () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита, найденная по градуировочному графику, мкг/см;
- объем фильтрата, взятый для фотоколориметрического измерения, см;
- плотность рассола, г/см;
- коэффициент перевода в граммы.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

Определение нитрита в посолочной смеси

4.3. 2,5 г испытуемой посолочной смеси взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, полностью растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и, перемешивая, доводят объем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят не более 20 см полученного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2.
(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА РЕАКЦИИ ГРИССА

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы
Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
Баня водяная.
Колбы мерные по ГОСТ 1770, 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.
Колбы конические по ГОСТ 25336, Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36ТХС.
Воронки по ГОСТ 25336, В-36-80, В-100-150 ХС.
Цилиндры по ГОСТ 1770, 1-50 или 3-50.
Стаканы по ГОСТ 25336, В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.
Фильтры обеззоленные бумажные.
Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 или КФК-2.
Спектрофотометр СФ-4А.
Пипетки по НТД.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, раствор (СНСООН)=2,0 моль/дм.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, ч.д.а. или х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, ч.д.а., плотностью 1,19 г/см, раствор (НСl)=0,1 моль/дм.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор (NН)=3,0 моль/дм.
Кислота сульфаниловая безводная, по ГОСТ 5821, ч.д.а. или х.ч. -нафтиламин.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор (NaOH)=0,1 моль/дм.
Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, раствор 4,5 г/дм.
Пыль цинковая.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Вата медицинская по ГОСТ 5556.
Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326 и должны иметь также метрологические характеристики

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1 Растворы для проведения цветной реакции
Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см раствора уксусной кислоты.
Раствор 2. 0,2 г -нафтиламина кипятят с 20 см воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.
Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.

5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия
Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содержащую 1 г основного вещества.
Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия ч.д.а. массу навески () в граммах вычисляют по формуле

где - количество основного вещества, содержащегося в 100 г реактива.
Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.
Для приготовления рабочего раствора 10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят водой до метки.
Для приготовления образцового раствора 5 см рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки. 1 см образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотистокислого натрия

5.3. Построение градуировочного графика

5.3.1. В 6 мерных колб вместимостью по 100 см каждая пипеткой вносят рабочий раствор: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см. В первую колбу рабочий раствор не вносят, используя ее как контрольную.

5.3.2. В каждую колбу добавляют 5 см раствора аммиака, 10 см раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. В конические колбы вместимостью 100 см пипеткой переносят по 15 см приготовленных растворов, 15 см реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

5.3.3. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

5.3.4. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия, мкг/см, на оси ординат - соответствующие оптические плотности. Градуировочный график должен проходить через начало координат.

5.4. Проведение анализа

20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 см дистиллированной воды, нагретой до (55±2) °С, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.
Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов из свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас навеску 20 г заливают 200 см предварительно отмеренной и нагретой до (55±2) °С дистиллированной воды и настаивают, периодически помешивая, в течение 30 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр, не перенося осадка на фильтр.

20 см вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и 40 см раствора сернокислого цинка для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.
Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см вместо 20 см вытяжки 20 см дистиллированной воды.
В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 5 см прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см раствора аммиака, 2 см раствора соляной кислоты, 2 см дистиллированной воды и, для усиления окраски, 5 см образцового раствора азотистокислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 см. Затем в колбу приливают 15 см реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раство

ра сравнения.

5.5. Обработка результатов
Массовую долю нитрита () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

- масса навески продукта, г;

- коэффициент перевода в граммы.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%. Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

5.6. Контроль точности измерений
Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.
Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.
Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6, кювета 1 см

6. Снято ограничение срока действия по протоколу N 3-93 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6-93)

7. ИЗДАНИЕ (январь 2010 г.) с Изменениями N 1, 2, утвержденными в мае 1980 г., декабре 1985 г. (ИУС 8-80, 12-85)


Настоящий стандарт распространяется на мясные продукты всех видов, при изготовлении которых применяют нитрит, а также рассолы и посолочные смеси и устанавливает методы определения нитрита.

Первый метод основан на реакции нитрита с N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом и сильфаниламидом* в обезбелоченном фильтрате и последующем фотоколориметрическом или визуальном определении интенсивности окраски.
_______________
* Текст соответствует оригиналу. - Примечание изготовителя базы данных.


При фотоколориметрическом определении интенсивности окраски метод соответствует международному стандарту ИСО 2918-75* и применяется при разногласиях в оценке качества.
________________
* Действует ГОСТ 29299-92 .


Второй метод основан на реакции Грисса.

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1. ОТБОР И ПОДГОТОВКА ПРОБ

1.1. Пробы колбасных изделий, продуктов из свинины, говядины, баранины, мяса птицы отбирают по ГОСТ 9792 *.
________________
* На территории Российской Федерации дополнительно действует ГОСТ Р 51447-99 .

1.2. Пробы консервов отбирают по ГОСТ 8756.0 .

1.3. Рассол для анализа отбирают в количестве 500 см.

1.4. Пробы посолочной смеси отбирают от 1% упаковочных единиц (но не менее чем от трех единиц) общей массой не менее 500 г.

1.5. Пробы к анализу готовят следующим образом.

С колбасных изделий снимают оболочку; с фаршированных колбас и языков в шпике - поверхностный слой шпика и оболочку; с окороков, лопаток, рулетов, корейки и грудинки - поверхностный слой шпика; затем пробы дважды измельчают на мясорубке с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

Продукты, состоящие из шпика с промежуточными слоями мышечной ткани (ветчина в форме, прессованный бекон и аналогичные им) измельчают полностью. Полученный фарш тщательно перемешивают, помещают в стеклянную или пластмассовую банку вместимостью от 200 до 400 см, заполнив ее, и закрывают крышкой.

1.6. Пробу хранят при (4±2) °С до окончания анализа.

Анализ проводят не позднее чем через 24 ч после отбора проб.

Пробу сырых продуктов анализируют сразу после измельчения.

Метод, основанный на реакции с реактивом N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлоридом

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 ГОСТ 20469 с отверстиями решетки диаметром от 3 до 4 мм.

ГОСТ 24104-88 *, с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.
_______________
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001 ** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 ., здесь и далее по тексту. - Примечание изготовителя базы данных.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770

Воронки по ГОСТ 25336 , В-36-80, В-100-150 ХС.

Фильтры беззольные бумажные.

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57.

Спектрофотометр СФ-4А.

Пипетки по НТД.

Калий железистосинеродистый по ГОСТ 4207 , ч.д.а.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823 , ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 , х.ч.

Натрий тетраборнокислый (бура) по ГОСТ 4199 , ч.д.а.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , ч.д.а., плотностью 1,19 г/см.

Стрептоцид белый (сульфаниламид).

N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорид.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Пробирки по ГОСТ 25336 , П1-16-150 ХС.

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного химического стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326 * и иметь такие же метрологические характеристики.
_______________
* На территории Российской Федерации действуют ПР 50.2.009-94 ** (здесь и далее).

** На территории Российской Федерации действуют Порядок проведения испытаний стандартных образцов или средств измерений в целях утверждения типа , Порядок утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений , Порядок выдачи свидетельств об утверждении типа стандартных образцов или типа средств измерений, установления и изменения срока действия указанных свидетельств и интервала между поверками средств измерений , Требования к знакам утверждения типа стандартных образцов или типа средств измерений и порядка их нанесения , утвержденные приказом Минпромторга России от 30 ноября 2009 года N 1081 . - Примечание изготовителя базы данных.


(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Растворы для осаждения белков

3.1.1. Реактив Карреза 1. 106 г железистосинеродистого калия растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см. Реактив хранят в склянке из темного стекла не более месяца.

3.1.2. Реактив Карреза 2. 220 г уксуснокислого цинка и 30 см ледяной уксусной кислоты растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора до 1000 см. Реактив хранят не более месяца.

3.1.3. Насыщенный раствор буры. 50 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см теплой дистиллированной воды и охлаждают до (20±2) °С.

3.2. Растворы для проведения цветной реакции

3.2.1. Раствор 1. 2 г амида сульфаниловой кислоты растворяют в 400 см раствора соляной кислоты (1:1) и доводят этим раствором кислоты до объема 1000 см.

3.2.2. (Исключен, Изм. N 1).

3.2.3. Раствор 2. 0,25 г N-(1-нафтил)-этилендиамин дигидрохлорида растворяют в воде и добавляют до 250 см. Раствор хранят в склянке из темного стекла в холодильнике не более месяца.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.3. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора азотистокислого натрия отвешивают навеску реактива, содержащую точно 1 г азотистокислого натрия, растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия х.ч. массу навески () в граммах вычисляют по формуле

где - масса основного вещества в 100 г реактива.

Для приготовления рабочего раствора 25 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Из полученного рабочего раствора готовят серию стандартных растворов: 2; 5 и 10 см рабочего раствора пипеткой вносят в три мерные колбы вместимостью 100 см, доводят водой до метки и перемешивают.

Полученные стандартные растворы содержат в 1 см соответственно 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия.

Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

Стандартные растворы азотистокислого натрия не стойки, поэтому их готовят непосредственно перед построением градуировочного графика.

3.4. Построение градуировочного графика

3.4.1. В четыре мерные колбы вместимостью 100 см пипеткой вносят: в первую колбу для приготовления раствора сравнения 10 см воды, а в остальные по 10 см стандартных растворов, содержащих 1,0; 2,5 и 5,0 мкг азотистокислого натрия в 1 см раствора.

3.4.2. В каждую колбу добавляют по 50 см воды; 10 см раствора 1 для проведения цветной реакции. Растворы в колбах перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Добавляют 2 см раствора 2 для проведения цветной реакции, перемешивают и выдерживают в темном месте при (20±2) °С 3 мин.

Растворы в колбах доводят водой до метки и перемешивают.

Измеряют интенсивность красной окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 1 см в отношении раствора сравнения.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

3.4.3. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график.

На оси абсцисс откладывают концентрацию азотистокислого натрия (в мкг в 1 см окрашенного раствора); на оси ординат - соответствующую оптическую плотность.

Градуировочный график должен проходить через начало координат. Пример градуировочного графика приведен в приложении.

3.5. Приготовление растворов сравнения нитрита

3.5.1. 5 см рабочего раствора, приготовленного по п.3.3, вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

1 см полученного стандартного раствора содержит 2,5 мкг азотистокислого натрия.

3.5.2. Для приготовления стандартных эталонов в семь мерных колб вместимостью по 100 см пипеткой вносят следующие количества раствора сравнения, приготовленного в п.3.5.1: в первую колбу - 2 см, во вторую - 4 см, в третью - 6 см, в четвертую - 7 см, в пятую - 8 см, в шестую - 10 см и в седьмую - 11 см. Последовательно в каждую колбу добавляют по 50 см дистиллированной воды, 10 см раствора 1 и выдерживают колбы в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 см раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объемы растворов в колбах доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Полученные растворы сравнения содержат соответственно 0,050; 0,100; 0,150; 0,175; 0,200; 0,250 и 0,275 мкг азотистокислого натрия в 1 см рас

3.5.3. В семь пробирок одинакового диаметра из бесцветного стекла наливают растворы сравнения азотистокислого натрия.

Растворы сравнения не стойки, поэтому их готовят из основного раствора непосредственно перед определением.

3.5.2, 3.5.3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

4.1. Определение нитрита с помощью фотоэлектроколориметра

4.1.1. В мерную колбу вместимостью 200 см помещают 10 г подготовленной к анализу пробы, взвешенной с погрешностью не более 0,001 г, добавляют последовательно 5 см насыщенного раствора буры и 100 см воды температурой (75±2) °С.

Колбу с содержимым нагревают на кипящей водяной бане 15 мин, периодически встряхивая, затем охлаждают до (20±2) °С и, тщательно перемешивая, последовательно добавляют по 2 см реактива Карреза 1 и реактива Карреза 2, доводят до метки и выдерживают 30 мин при (20±2) °С. Затем содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.

Полученный обезбелоченный фильтрат вносят в количестве не более 20 см пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см и проводят цветную реакцию и фотометрирование по п.3.4.2, используя вместо стандартных растворов вышеуказанное количество обезбелоченного фильтрата.

Параллельно проводят контрольный опыт на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 200 см вместо 10 г пробы 10 см воды.

Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

4.1.2. Обработка результатов

- навеска продукта, г;

- количество фильтрата, взятое для фотоколориметрического измерения, см;


За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%.

Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

4.1.3. Контроль точности измерений анализа





(Введен дополнительно, Изм. N 2).

4.1a. Визуальное определение предельно допустимого содержания нитрита с помощью растворов сравнения.

4.1а.1. В мерную колбу вместимостью 100 см вносят пипеткой 10 см обезбелоченного фильтрата, полученного по п.4.1.1, последовательно добавляют 50 см дистиллированной воды, 10 см раствора 1 и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см раствора 2 и снова выдерживают в темном месте 3 мин, после чего объем раствора в колбе доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают. Испытуемый окрашенный раствор наливают в пробирку из бесцветного стекла, имеющую такой же диаметр, как и пробирка для раствора сравнения (п.3.5.3). Сравнение интенсивности окраски испытуемого раствора с окраской раствора сравнения производят визуально на фоне листа белой бумаги.

4.1а, 4.1а.1. (Введены дополнительно, Изм. N 1).

4.1а.2. Обработка результатов

Массовая доля нитрита в процентах (при навеске 10 г и объеме фильтрата 10 см) указана в таблице.

Номер пробирки	Массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, мкг/см	Массовая доля нитрита, %

Массовую долю нитрита () при других разведениях в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита в растворе сравнения, который по интенсивности окраски соответствует испытуемому раствору, мкг/см;

- навеска, г;

- количество обезбелоченного фильтрата, взятое для испытания, см;

- коэффициент перевода в граммы.

Для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,003% интенсивность окраски испытуемого раствора не должна превышать интенсивности окраски раствора сравнения азотистокислого натрия с содержанием нитрита 0,150 мкг в 1 см раствора, для продуктов с допустимым содержанием нитрита не более 0,005% - 0,250 мкг в 1 см.

(Измененная редакция, Изм. N 1, 2).

Определение нитрита в рассоле

4.2. 25 см испытуемого рассола переносят в мерную колбу вместимостью 500 см, доводят объем до метки водой и перемешивают. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят не более 20 см разведенного рассола и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2 или в п.4.1а.

Массовую долю нитрита () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

- объем фильтрата, взятый для фотоколориметрического измерения, см;

- плотность рассола, г/см;

- коэффициент перевода в граммы.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

Определение нитрита в посолочной смеси

4.3. 2,5 г испытуемой посолочной смеси взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, полностью растворяют в воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и, перемешивая, доводят объем до метки. В мерную колбу вместимостью 100 см пипеткой вносят не более 20 см полученного раствора и далее проводят анализ, как указано в п.3.4.2.

(Измененная редакция, Изм. N 1).

5. МЕТОД, ОСНОВАННЫЙ НА РЕАКЦИИ ГРИССА

5.1. Аппаратура, материалы и реактивы

Мясорубка бытовая по ГОСТ 4025 или электрическая бытовая по ГОСТ 20469 с диаметром отверстий решетки от 3 до 4 мм.

Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 , с наибольшим пределом взвешивания 200 г, второго класса точности.

Баня водяная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 , 1-100-2 или 2-100-2; 1-200-2 или 2-200-2; 1-250-2 или 2-250-2; 1-500-2 или 2-500-2; 1-1000-2 или 2-1000-2.

Колбы конические по ГОСТ 25336 , Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36ТХС.

Воронки по ГОСТ 25336 , В-36-80, В-100-150 ХС.

Цилиндры по ГОСТ 1770 , 1-50 или 3-50.

Стаканы по ГОСТ 25336 , В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 ТХС.

Фильтры обеззоленные бумажные.

Фотоэлектроколориметр марок ФЭК-М, ФЭК-56, ФЭК-57 или КФК-2.

Спектрофотометр СФ-4А.

Пипетки по НТД.

Кислота уксусная по ГОСТ 61 , раствор (СНСООН)=2,0 моль/дм.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 , ч.д.а. или х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 , ч.д.а., плотностью 1,19 г/см, раствор (НСl)=0,1 моль/дм.

Аммиак водный по ГОСТ 3760 , раствор (NН)=3,0 моль/дм.

Кислота сульфаниловая безводная, по, раствор 4,5 г/дм.

Пыль цинковая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 .

Вата медицинская по ГОСТ 5556 .

Примечание. Допускается применять взамен отечественного оборудования, лабораторного стекла и реактивов соответствующие импортные. Импортные приборы должны быть аттестованы в соответствии с ГОСТ 8.326 и должны иметь также метрологические характеристики

5.2. Подготовка к анализу

5.2.1 Растворы для проведения цветной реакции

Раствор 1. 0,5 г сульфаниловой кислоты растворяют в 150 см раствора уксусной кислоты.

Раствор 2. 0,2 г -нафтиламина кипятят с 20 см воды, раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 180 см раствора уксусной кислоты. Раствор хранят в темной склянке.

Реактив Грисса. Смешивают равные объемы растворов 1 и 2. В случае появления при смешивании растворов розовой окраски добавляют цинковую пыль, взбалтывают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед анализом.

5.2.2. Стандартные растворы азотистокислого натрия

Для приготовления основного раствора отвешивают навеску азотистокислого натрия, содержащую 1 г основного вещества.

Пример расчета. При использовании азотистокислого натрия ч.д.а. массу навески () в граммах вычисляют по формуле

где - количество основного вещества, содержащегося в 100 г реактива.

Навеску переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.

Для приготовления рабочего раствора 10 см основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см и доводят водой до метки.

Для приготовления образцового раствора 5 см рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см и доводят водой до метки. 1 см образцового раствора содержит 0,001 мг (или 1 мкг) азотистокислого натрия

5.3. Построение градуировочного графика

5.3.1. В 6 мерных колб вместимостью по 100 см каждая пипеткой вносят рабочий раствор: 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 см. В первую колбу рабочий раствор не вносят, используя ее как контрольную.

5.3.2. В каждую колбу добавляют 5 см раствора аммиака, 10 см раствора соляной кислоты, доводят водой до метки и перемешивают. В конические колбы вместимостью 100 см пипеткой переносят по 15 см приготовленных растворов, 15 см реактива Грисса и после 15 мин выдержки при комнатной температуре измеряют интенсивность розовой окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раствора сравнения.

5.3.3. Готовят три серии стандартных растворов, начиная каждый раз с приготовления основного раствора из новой навески азотистокислого натрия.

5.3.4. По полученным средним данным из трех стандартных растворов строят на миллиметровой бумаге размером 25х25 см градуировочный график. На оси абсцисс откладывают массовую концентрацию нитрита натрия, мкг/см, на оси ординат - соответствующие оптические плотности. Градуировочный график должен проходить через начало координат.

5.4. Проведение анализа

20 г пробы, подготовленной к анализу, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г и помещают в химический стакан. Заливают 35-40 см дистиллированной воды, нагретой до (55±2) °С, и настаивают, периодически перемешивая, в течение 10 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр в мерную колбу вместимостью 200 см. Навеску несколько раз промывают и переносят на фильтр, где еще промывают водой, затем раствор охлаждают и доводят водой до метки.

Для приготовления вытяжки из сырокопченых продуктов из свинины, баранины, говядины и сырокопченых колбас навеску 20 г заливают 200 см предварительно отмеренной и нагретой до (55±2) °С дистиллированной воды и настаивают, периодически помешивая, в течение 30 мин. Затем вытяжку фильтруют через ватный фильтр, не перенося осадка на фильтр.

20 см вытяжки помещают в мерную колбу вместимостью 100 см, добавляют 10 см раствора гидроокиси натрия и 40 см раствора сернокислого цинка для осаждения белков. Смесь в колбе нагревают 7 мин на кипящей водяной бане, после чего охлаждают, доводят до метки водой, перемешивают и фильтруют через обеззоленный бумажный фильтр.

Параллельно проводят контрольный анализ на реактивы, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см вместо 20 см вытяжки 20 см дистиллированной воды.

В коническую колбу вместимостью 100 см помещают 5 см прозрачного фильтрата, полученного после осаждения белков, 1 см раствора аммиака, 2 см раствора соляной кислоты, 2 см дистиллированной воды и, для усиления окраски, 5 см образцового раствора азотистокислого натрия, содержащего 1 мкг в 1 см. Затем в колбу приливают 15 см реактива Грисса и через 15 мин измеряют интенсивность окраски на спектрофотометре при длине волны 538 нм или на фотоколориметре с зеленым светофильтром (N 6) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 2 см в отношении раство

ра сравнения.

5.5. Обработка результатов

Массовую долю нитрита () в процентах вычисляют по формуле

где - массовая концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см;

- масса навески продукта, г;

- коэффициент перевода в граммы.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений и вычисляют с точностью до 0,0001%. Предел возможных значений относительной погрешности измерений - 2% при вероятности 0,95.

5.6. Контроль точности измерений

Расхождение между двумя параллельными определениями (т.е. выполненными одним аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим) не должно превышать 0,0002%.

Расхождение между результатами, полученными в двух разных лабораториях, не должно превышать 0,0004%.

Разд.5. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ (обязательное). Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6

ПРИЛОЖЕНИЕ
Обязательное

Пример градуировочного графика для определения содержания нитрита с помощью фотоэлектроколориметра марки ФЭК-56 с зеленым светофильтром N 6, кювета 1 см

Электронный текст документа подготовлен
АО "Кодекс" и сверен по:
официальное издание
Продукты мясные.
Методы анализа: Сб. ГОСТов. -
М.: Стандартинформ, 2010

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ

Издание официальное

Спидяртиифоеи

Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Меж’осударстеенная система стандартизации. Стандарты межгосударственные. правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным научным учреждением «всероссийский научно-исследовательский институт мясной промышленности имени В.М. Горбатова» (ФГБНУ «ВНИИМП им. В.М. Горбатова»)

2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)

3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 10 декабря 2015 г. No 48)

А Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 марта 2016 г. No 205-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 8558.1-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.

5 83АМЕН ГОСТ 8558.1-78

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информации онном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном он формационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ. 2016

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен. тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ПРОДУКТЫ МЯСНЫЕ Методы определения нитрита

Methods for determination of nitrite

Дата введения - 2017-01-01

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на мясо, мясные и мясосодержащие продукты (колбасные изделия, продукты из мяса, полуфабрикаты, кулинарные изделия, консервы), мясо птицы, а также используемые при их производстве нитрит содержащие компоненты (рассолы, посолочные смеси и др.) и устанавливает методы определения массовой доли нитрита натрия.

2 Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования

ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности

ГОСТ 12.1.019-79* Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования номенклатуры видов защиты

ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объемов. Основные виды. Размещение и обслуживание

ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия

ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83. ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры. мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия

ГОСТ 4025-95 Мясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 4174-77 Реактивы. Цинк сернокислый 7-водный. Технические условия

ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия

ГОСТ 4199-76 Реактивы. Натрий тетраборнокислый 10-водный. Технические условия

ГОСТ 4207-75 Реактивы. Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия

ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 5556-81 Вата медицинская гигроскопическая. Технические условия

" В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 «Система стандартов безопасности труда. Элехтробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты».

Издание официальное

ГОСТ ИСО 5725-2-2003* Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений

ГОСТ ИСО 5725-6-2003** Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике

ГОСТ 5821-78 Реактивы. Кислота сульфаниловая. Технические условия ГОСТ 5823-78 Реактивы. Цинк уксуснокислый 2-водиый. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия

ГОСТ 7269-79 Мясо. Методы отбора образцов и органолептические методы определения свежести ГОСТ 7702.2.0-95 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты птичьи. Методы отбора проб и подготовка к микробиологическим исследованиям

ГОСТ 8756.0-70 Продукты пищевые консервированные. Отбор проб и подготовка их к испытанию ГОСТ 9792-73 Колбасные изделия и продукты из свинины, баранины, говядины и мяса других видов убойных животных и птиц. Правила приемки и методы отбора проб

ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия ГОСТ 20469-95 Электромясорубки бытовые. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Тилы, основные параметры и размеры

ГОСТ 26272-98 Часы эгектронно-механичесхие кварцевые наручные и карманные. Общие технические условия

ГОСТ 26678-85 Холодильники и морозильники бытовые электрические компрессионные параметрического ряда. Общие технические условия

ГОСТ 29224-91 (ИСО 336-77) Посуда лабораторная стеклянная. Термометры жидкостные стеклянные лабораторные. Принципы устройства, конструирования и применения

ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно провэрить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при польэоэании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссыпку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:

3.1 массовая доля нитрита натрия: Массовая доля нитрита натрия, определенная в соответствии с методами, изложенными в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.

4 Требования безопасности и условия выполнения измерений

4.1 При подготовке и проведении измерений необходимо соблюдать требования техники безопасности при работе с химическими реактивами по ГОСТ 12.1.007.

4.2 Помещение, в котором проводятся измерения, должно быть оснащено приточно-вытяжной вентиляцией. Работу необходимо проводить, соблюдая правила личной гигиены и противопожарной безопасности в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.004 и иметь средства пожаротушения по ГОСТ 12.4.009.

4.3 При работе с электроприборами необходимо соблюдать требования безопасности ло ГОСТ 12.1.019.

‘ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений».

“ В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике».

4.4 При выполнении измерений в лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:

Температура окружающего воздуха. °С........(20 ± 5):

Относительная влажность воздуха. %..........не более 80;

Атмосферное давление, кПа..........................84-106,7.

5 Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Гомогенизатор или мясорубка механическая по ГОСТ 4025 или электрическая по ГОСТ 20469. с решеткой, диаметр отверстий которой не более 4.5 мм.

Баня водяная, обеспечивающая поддержание температуры на уровне 100 <0.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Спектрофотометр, обеспечивающий измерение при длине волны (540 ± 2) нм, или фотоэлекгро-колориметр со светофильтром, имеющим максимум поглощения при длине волны (540 ± 2) нм. укомплектованный стеклянными кюветами с длиной рабочей грани 10 мм и 20 мм.

Бесы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 специального (1) класса точности с пределом допускаемой абсолютной погрешностью не более ± 0,001 г.

Емкость воздухонепроницаемая с крышкой.

Холодильник по ГОСТ 26678.

Колбы мерные с одной отметкой 1-100-1; 1-200-1; 1-250-1; 1-500-1; 1-1000-1 поГОСТ 1770.

Пипетки с делениями прямые 1-1-1-2; 1-1-1-S: 1-1-1-10; 1-1-1-25 по ГОСТ 29227.

Воронки В-56-80 ХС или В-75-110 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1.1-100-1 по ГОСТ 1770.

Термометр жидкостный по ГОСТ 29224. диапазон измерения температуры от 0 °С до 100 °С. цена деления шкалы 0.1 °С.

Часы электронно-механические по ГОСТ 26272.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. х. ч.

Колбы конические Кн-1-100-36 или Кн-2-100-36 по ГОСТ 25336.

Стаканы В-1-100 или Н-1-100, В-1-250 или Н-1-250 по ГОСТ 25336.

Натрий тетраборнокислый "0-водный по ГОСТ 4199. х. ч.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч.

Вода дистиллированная поГОСТ 6709.

Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.

Аммиак водный по ГОСТ 3760. х. ч.

Кислота сульфаниловая по ГОСТ 5821. ч. д. а.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.

Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823. х. ч.

Цинк сернокислый по ГОСТ 4174, х. ч.

Вата медицинская по ГОСТ 5556.

Калий жепезистосинеродисгый по ГОСТ 4207. х. ч.

Стрептоцид (сульфаниламид), с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %. Н-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлорид, смассоеой долей основного вещества не менее 99.0%. Пыль цинковая.

а-нафтиламин. с массовой долей основного вещества не менее 99.0 %.

Примечание - Всю стеклянную посуду необходимо тщательно вымыть моющим средством, затем ополоснуть дистиллированной водой.

6 Отбор и подготовка проб

6.1 Отбор проб

6.1.1 Отбор проб -по ГОСТ 7269. ГОСТ 9792. ГОСТ 7702.2.0. ГОСТ 8756.0.

Проба должна быть представительной, а также без повреждений и изменений при транспортировании и хранении.

6.1.2 Пробы рассола для испытаний отбирают в количестве 500 см 3 .

6.1.3 Пробы посолочной смеси отбирают от 1 % упаковочных единиц (но не менее чем от 3 единиц} общей массы не менее 500 г.

6.1.4 Пробу хранят таким образом, чтобы предотвратить порчу и изменение химического состава.

6.2 Подготовка проб

Пробу мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий, продуктов из мяса, полуфабрикатов. кулинарных изделий, консервов), мяса птицы измельчают на гомогенизаторе или дважды пропускают через мясорубку, и тщательно перемешивают. При этом температура пробы должна быть не более 25 *С. Подготовленную пробу, а также пробы рассола помещают в воздухонепроницаемую емкость. закрывают крышкой и хранят в холодильнике при температуре (4 ± 2) °С не более 5 сут. пробы посолочной смеси помещают в воздухонепроницаемую емкость, закрывают крышкой и хранят при температуре (20 ± 2) °С в соответствии с инструкцией фирмы изготовителя.

Испытания проводят в течение 24 ч после измельчения.

7 Метод, основанный на реакции с реактивом

Ы-(нафтил)-этилендиаминдигидрохлоридом (основной метод)

7.1 Сущность метода

Метод основан на получении из анализируемой пробы безбелкоеого фильтрата, реакции нитрита с Ы-(1-нафтил)-этилендиамин-дигидрохлоридом и с сульфаниламидом и образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540 ± 2) нм.

7.2 Приготовление реактивов

7.2.1 Приготовление соляной кислоты, разбавленной 1:1 (по объему)

Смешивают один объем соляной кислоты (рго = 119 г/см 3) с одним объемом дистиллированной воды.

7.2.2 Приготовление насыщенного раствора буры

210 г тетраборнокислого натрия растворяют в 1000 см 3 дистиллированной воды температурой 60 °С и охлаждают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3 Приготовление реактивов для осаждения белков

7.2.3.1 Приготовление реактива Карреэ 1

106 г железистосинеродистого калия растворяют в 500-600 см 3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.3.2 Приготовление реактива Каррез 2

220 г уксуснокислого цинка и 30 см 3 уксусной кислоты растворяют в 700-800 см 3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

7.2.4.1 Приготовление реактива 1

2 г стрептоцида (сульфаниламида) растворяют в 400 см 3 соляной кислоты (разбавленная 1:1). количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят объем до метки соляной кислотой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.4.2 Приготовление реактива 2

0.25 г Ы-(1-нафтил)*этилвндиамин-дигидрохлорида растворяют в 100 см 3 дистиллированной воды, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см 3 , доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

7.2.5 Приготовление основного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaN0 2) я 2 мг/см 3

1 г азотистокислого натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

Примечание - Так как содержание основного вещества в реактиве азотистокислого натрия в зависимости от классификации различно, вычисляют массу реактива для получения основного раствора с содержанием в 1 см3 2 мг аэотисгокислого натрия.

Пример расчета - При использовании азотистокислого натрия марки х. ч. массовая доля основного вещества составляет не менее 99,0%.

Массу реактива X. г. вычисляют по формуле

X --=1.0101. (1)

7.2.6 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия, массовой концентрации c(NaNOj) * 0,05 мг/см*

25 см3 основного раствора азотистокислого натрия вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см 3 , доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.2.7 Приготовление стандартных растворов азотистокислого натрия, массовой концентрации c(NaN0 2) 0,1, 0,25 и 0,5 мг/смз

В мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят пипеткой 2.5 и 10 см 3 рабочего раствора азотисто-кислого натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

Полученные стандартные растворы, содержат 0.1. 0.25 и 0.5 мг/см 3 нитрита натрия соответственно.

7.2.8 Приготовление контрольного раствора

8 мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят цилиндром 50-60 см 3 дистиллированной воды. 10 см 3 реактива 1. помещают в темное место на 5 мин затем добавляют 2 см 3 реактива 2. помещают в темное место на 3 мин. доводят сбъем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.3 Построение градуировочного графика

7.3.1 8 мерные колбы вместимостью 100 см 3 вносят по 10 см 3 каждого стандартного раствора нитрита натрия.

К этим растворам добавляют по 10 см 3 реактива 1. перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют по 2 см; реактива 2. выдерживают в темном месте 3 мин и доводят объем до метки дистиллированной водой для получения концентраций 1.0; 2.5; 5.0 мкг/см 3 нитрита натрия соответственно.

7.3.2 Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметре. о кюоете 10 мм.

7.3.3 По полученным средним данным измерений из трех стандартных растворов строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотностипо оси абсцисс против соответствующих концентраций разбавленных стандартных растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую линию через отложенные точки и начало координат.

7.4 Проведение анализа

7.4.1 8 мерную колбу вместимостью 200 см 3 помещают 10 г подготовленной пробы с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют 5 см 3 насыщенного раствора буры и цилиндром 100 см 3 дистиллирсванной воды. Колбу с содержимым выдерживают на кипящей водяной бане 15 мин. периодически перемешивая. Содержимое колбы охлаждают до (20 ± 2) °С, последовательно добавляют 2 см 3 реактива Карреза 1 и 2 см 3 реактива Карреза 2. доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через складчатый бумажный фильтр, установленный в воронку.

7.4.2 8 мерную колбу вместимостью 500 см 3 вносят 25 см 3 рассола, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.3 В мерную колбу вместимостью 500 см 3 взвешивают 2.5 г посолочной смеси с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака, добавляют цилиндром 250-300 см 3 дистиллированной воды, растворяют анализируемую пробу, доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают.

7.4.4 В мерную колбу вместимостью 100 см 3 вносят не более 20 см 3 фильтрата (раствора рассола и раствора посолочной смеси), добавляют 30-50см 3 дистиллированной воды и 10 см 3 реактива 1. перемешивают и выдерживают в темном месте 5 мин. Затем добавляют 2 см 3 реактива 2. перемешивают и выдерживают в темном месте 3 мин. Содержимое колб доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

7.4.5 Измеряют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, в кювете с длиной рабочей грани 10 им.

7.4.6 По градуировочному графику, находят концентрацию азотистокислого натрия в растворе пробы.

Примечание - Если полученная оптическая плотность превышает максимальную оптическую плотность на градуировочном графике, то цветную реакцию проводят с меньшим количеством фильтрата.

7.5 Обработка результатов

75.1 Массовую долю нитрита натрия X,. %. в продуктах и посолочных смесях вычисляют по фор

C-Vi"100-100 X " s m-V-W*

где С - концентрация нитри‘3 натрия найденная по градуировочному графику. мкг/см 3 ;

100 - объем разбавленного фильтрата используемый для цветной реакции, см 3:

100 - коэффициент пересчета в проценты: т - масса анализируемой пробы, г;

V - объем фильтрата, взятый для проведения цветной реакции, см 3:

106 - коэффициент перевода мкг в г.

V, - объем, до которого доведена навеска анализируемой пробы (200 см 3 для продукта и 500 см 3 для посолочной смеси (см. 74 2)].

7.5.2 Массовую долю нитрита натрия в рассоле Хг.%, вычисляют по формуле

я-уп-да ■ < 3 >

500 - общий объем разбавленного рассола, см 3 ;

100 - объем разбавленного фильтрата используемый для цветной реакции, см 3 ;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

25 - количество рассола, отобранный для исследования, см 3 ;

V - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, см 3: р - плотность рассола, г/см 3 ;

106 _ коэффициент перевода мкг е г.

8 Метод, основанный на реакции Грисса

8.1 Сущность метода

Метод основан на взаимодействии солей азотистой кислоты с а-нафтиламином и сульфаниловой кислотой в присутствии уксусной кислоты с образованием соединения красного цвета и фотометрическом измерении оптической плотности при длине волны (540 ± 2) нм.

Метод Грисса применим только для мяса, мясных и мясосодержащих продуктов (колбасных изделий. продуктов из мяса, полуфабрикатов, кулинарных изделий, консервов), мяса птицы.

8.2 Приготовление реактивов

8.2.1 Приготовление раствора уксусной кислоты молярной концентрации с(СН 3 СООН)* ■ 2,0 МОЛЬ/ДМ 3

В мерную колбу, вместимостью 1000 см 3 вносят цилиндром 600-700 см 3 дистиллированной воды. 115 см 3 уксусной кислоты, охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.2 Приготовление раствора аммиака молярной концентрации c(NHj) = 3,0 моль/дмз

8 мерную колбу вместимостью 1000 см* вносят цилиндром 169.6 см3 аммиака (рго = 0.907 г/см*), доводят объем до метки дистиллированной водой и перемешивают. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.3 Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH)* « 0.1 моль/дмЗ

4 г гидроокиси натрия растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.4 Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации c(ZnS04 х 7 Н 2 0) * * 4,5 г/дмз

4.5 г сернокислого цинка растворяют в дистиллированной воде, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.5 Приготовление раствора соляной кислоты молярной концентрации с(НС!)=0,1 моль/дмз

В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят цилиндром 600-700 см3 дистиллированной воды и

8.5 см3 соляной кислоты (рго = 1.1830 г/смЗ). охлаждают и доводят объем дистиллированной водой до метки.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6 Приготовление реактивов для проведения цветной реакции

8.2.6.1 Реактив 1

0,5 г сульфаниловой кисло*ы растворяют в 150 см3 раствора уксусной кислоты. Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.2 Реактив 2

0.2 г а-нафтиламина и 20 сг*з дистиллированной воды кипятят в течение 10 мин. раствор фильтруют и прибавляют к фильтрату 16С см3 раствора уксусной кислоты.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.6.3 Реактив Грисса

Смешивают реактив 1 и реактив 2 в равных объемах. 8 случае появления при смешивании растворов розового окрашивания, добавляют цинковую пыль, перемешивают и фильтруют. Реактив Грисса готовят непосредственно перед применением.

8.2.7 Приготовление основного раствора аэотистокислого натрия массовой концентрации c(NaN0 2) * 2 мг/смЗ

Раствор готовят по 7.2.5.

8.2.8 Приготовление рабочего раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaN0 2) а 0.04 мг/см*

10 см3 основного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемеиивают.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.2.9 Приготовление стандартного раствора азотистокислого натрия массовой концентрации c(NaN0 2) в 0.001 мг/смЗ

5 см3 рабочего раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят дистиллированной водой до метки и перемеиивают. 1 см3 стандартного раствора содержит 0.001 мг (или 1 мкг) аэотистокислого натрия.

Приготовленный раствор хранят не более 1 мес.

8.3 Построение градуировочного графика

8.3.1 8 мерные колбы емес*имостью 100 см3 вносят 0; 1.0; 2.0; 4.0; 6,0; 8.0 см3 рабочего раствора.

8.3.2 Добавляют последовательно 5 см3 раствора аммиака. 10 см3 раствора соляной кислоты, доводят дистиллированной водой до метки и перемешивают.

8.3.3 В конические колбы вместимостью 100 см3 вносят по 15 см3 приготовленных рабочих растворов и 15 см3 реактива Грисса.

8.3.4 Через 15 мин измеряют оптическую плотность растворов при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметре. в кювете с длиной рабочей грани 20 мм.

8.3.5 По полученным средним данным измерений трех рабочих растворов нитрита строят градуировочный график, откладывая измеренные значения оптической плотности по оси абсцисс против соответствующих концентраций растворов нитрита натрия по оси ординат и проводя прямую линию через отложенные точки и качало координат.

8.4 Проведение испытаний

8.4.1 В стакан взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 35-40 см 3 дистиллированной воды, температурой (55 ± 2) °С и настаивают в течение 10 мин. Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 см 3 . фильтр промывают дистиллированной водой, охлаждают полученный раствор и доводят дистиллированной ведой до метки.

8.4.2 При анализе сырокопченых продуктов взвешивают 20 г пробы с записью результата взвешивания до второго десятичного знака, добавляют цилиндром 200 см 3 дистиллированной воды, температурой (55 ± 2) °С и настаивают в течение 30 мин.

Раствор фильтруют через ватный фильтр, вставленный в воронку, в мерную колбу вместимостью 200 см3, не перенося осадок на фильтр, полученный раствор и доводят дистиллированной водой до метки.

8.4.3 20 см3 фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют 10 см3 раствора гидроокиси натрия и 40 см- раствора сернокислого цинка. Полученную смесь нагревают на кипящей водяной бане в течение 7 мин. охлаждают, доводят дистиллированной водой до метки, перемешивают и фильтруют через бумажный флльтр. Параллельно проводят контрольный опыт, помещая в мерную колбу вместимостью 100 см3 вместо 20 см3 фильтрата 20 см3 дистиллированной воды.

8.4.4 В коническую колб)" вместимостью 100 см 3 вносят 5 см 3 прозрачного фильтрата. 1 см 3 раствора аммиака. 2 см 3 раствора соляной кислоты. 2 см 3 дистиллированной воды. 5 см 3 образцового раствора азотистокислого натрия и 15 см 3 реактива Грисса.

8.4.5 Через 15 мин изменяют оптическую плотность раствора при длине волны (540 ± 2) нм в стеклянной кювете относительно контрольного раствора, используя спектрофотометр или фотоэлектроколориметре. в кювете 20 мм.

8.4.6 По градуировочному графику находят концентрацию нитрита натрия в растворе пробы.

8.5 Обработка результатов

Массовую долю нитрита натрия Х$. %. вычисляют по формуле

С-200-100-100-30

где С - концентрация нитрита натрия, найденная по градуировочному графику, мкг/см 3 ;

200 -объем, до которого доведена навеска, см 3 ;

100 - объем, до которого доведено количество фильтрата, см 3 ;

100 -коэффициентпересчета в проценты;

30 - общий объем, ислогьзуемый для цветной реакции, см 3 ;

т - масса анализируемой пробы, г;

20 - объем фильтрата, используемый для осаждения белков, см 3 ;

5 - объем фильтрата отобранный для проведения цветной реакции, см 3 ;

10® - коэффициент перевода мкг в г.

Вычисление проводят до пятого десятичного знака.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до четвертого десятичного знака, если удовлетворяются условия приемлемости.

9 Метрологические характеристики

Точность методов установлена межлабораторными испытаниями, выполненными в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6.

Метрологические характеристики метода при доверительной вероятности Р - 0,95, приведены в таблице 1.

Таблица 1

Наинснование определяемого показателя	Показатели точности
	Диапазон измерений массовой доли. Ч	Границы относительной погрешности Ч. %	Предел повторяемости {сходимости) г. %	Предел воспроизводимости Я. %
Массовая доля нитрита натрия (спектрометрический метод)	От 0.00002 до 0.005 включ.
	Се. 0.005 до 0.012 включ.
Массовая доля нитрита натрия (метод, основанный на реакции Грисса)	От 0,00002 до 0.005 включ.
	Св. 0.005 до 0,012 включ.
х ср - среднеарифметическое знзчэние результатов двух параллельных определений. %; Хр-среднеарифметическое значение результатов двух определений, выполненных в разных лабораториях, %.

Расхождение между результатами двух параллельных определений, выполненных одним оператором при анализе одной и той же пробы с использованием одних и тех же средств измерений и реактивов, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) г. значения которого приведены в таблице 1.

где х, их 2 - результаты двух параллельных измерений. %; г - предел повторяемости. %.

Расхождение между результатами двух определений, выполненных в двух разных лабораториях, не должно превышать предела воспроизводимости R. значения которого приведены в таблице 1.

где X, и Х 2 - результаты двух огределений, выполненных в разных лабораториях. %;

R - предел воспроизводимости. %.

Границы относительной погрешности, результата измерений (id) при Р - 0.95. при соблюдении условий ЫЯПТЛЯ1ЦАГП ГТЯНДЯрТЯ. НА ДОЛЖНЫ npAAKIIIIATK АНАЧАМИЙ. ЛрИвАДАННЫУ А ТвбПИЦА 1

10 Контроль точности результатов измерений

10.1 Процедуру контроля стабильности показателей качества результатов анализа (повторяемости. промежуточной прецизионности и погрешности) проводят в соответствии с порядком, установленным в лаборатории, в соответствии с ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 6.2).

10.2 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости). осуществляют в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений не должно превышать предела повторяемости (г). Значения г приведены в таблице 1.

10.3 Проверку приемлемости результатов измерений, полученных в условиях воспроизводимости, проводят с учетом требований ГОСТ ИСО 5725-2. Расхождение между результатами измерений, полученными двумя лабораториями, i-е должно превышать предела воспроизводимости (R). Значения R приведены в таблице 1.

УДК 637.5.07:006.354 МКС 67.120.10

Ключевые слова: мясо, мясные продукты, мясо птицы, консервы, рассолы, посолочные смеси, определение массовая доля, нитрит натрия, спекгрофотометрический метод, метод Грисса. реактив Грисса. реактив Карреэа

Редактор Д А. Мезикова Технический редактор В.Н. Прусакова Корректор И.А. Королева Компьютерная верстка К.Л. Чубаиова

Сдано в набор 01.04.2018. Подписано а печать 05.04.201В. Формат 60*841/6. Гарнитура Ариел. Уел. аеч.п 1.40 Уч.-иад, п. 1.10. Тираж 4вэкз. Эах 950.

Издано и отпечатано во ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ». 123995 Москва. Гранатный лор.. 4.